Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УДК 546ЛЗ"185-41:006.354 Группа Л51
Реактивы
НАТРИЙ ФОСФОРНО КИСЛЫЙ
12-вод ныи ГОСТ
Технические условия 9337-79
Reagents Sodium phosphite 12-aqueous. Specifications ОКП 2G 2112 1150 02
Срок аеЛствия с 01.07.80 жо 01.07.93
Настоящий стандарт распространяется на 12-водный фосфорно-кислый натрий, который представляет собой белые кристаллы, легкорастворимые в воде.
Формула Na 3 P0 4 *12Hj0
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)-380.12.
I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ,
1.1. 12-водный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном по--рялке.
1.2. По химическим показателям 12-водный фосфорно-кислый.натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1980 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
2.1. 12-водный фосфорно кислый натрий может вызывать раз-? драженне слизистых оболочек и кожных покровов.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защит» иые очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. Помещения, в которых проводятся" работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 2). 1
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.2. Определение массовой доли общего азота предприятие-изготовитель проводит по требованию потребителя, определение массовой доли тяжелых металлов - в каждой десятой партии, а для предприятий медицинской промышленности - в каждой партии.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ГОСТ М97-7Й с. а
4. ме’годы анализа
4.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86 .
При взвешивании применяют лабораторные весы общего паз качения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200!
Допускается применение других средств измерения с метроло гическими характеристиками, оборудования с техническими ха* рактеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%. готовят по ГОСТ 4919.1-77 .
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 , высшего сорта.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Электроды - стеклянный и хлор-серебряный (или насыщенный каломельный).
Мешалка магнитная.
Стакан Н-1 (2)-150 ХС по ГОСТ 25336- 82.
1 4.3.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помешают в стакан, растворяют в 50 см 5 воды и титруют из бюретки прн перемешивании раствора магнитной мешалкой, сначала раствором соляной кислоты, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребрякый или каломель-2*
ный до pH 4,4, а затем - раствором гидроокиси натрия до pH 9,2.
Удвоенный объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование до pH 9,2, сравнивают с объемом раствора соляной кнелоты, израсходованным на титрование до pH 4,4. По меньшему нз этих объемов вычисляют массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
Хял 2VV0.0950.3-100
где V - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ;
Vi - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ; m- масса навески препарата, г;
0,09503- масса 12-водного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см 3 раствора соляной кнелоты или гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм 3 , г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при титровании соляной кислотой ±0.6%, при титровании гидроокисью натрия ±1 % при доверительной вероятности Р=0,95;
Если объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, больше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то препарат содержит свободную щелочь.
Массовую долю свободной щелочи (Я|) в процентах вычисляют по формуле
X |(V"-2V"i)-0.0200:> |0 0
где 0,02000 - масса гидроокиси натрия, соответствующая 1см 4 раствора соляной кислоты концентрации точйо
0,5 моль/дм 3 .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%, при доверительной вероятности Р=0,95.
Если израсходованный на титрование объем раствора соляной кислоты меньше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то препарат содержит двузамешонный фосфорно кислый натрий.
Массовую долю двузамещенного фосфорно кислого натрия (Х 2 \ в процентах вычисляют по формуле
(2W t -V)-0.07098-100 Л 2 ----»
где 0.07098 -масса двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм 3 .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности Я=0,95.
Допускается проводить определение с индикацией первой эквивалентной точки по метиловому оранжевому, второй - по фенолфталеину. При этом перед титрованием по фенолфталеину к анализируемому раствору прибавляют 4 г хлористого натрия.
4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.4.1. Реактивы и посуда
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР Шили ТФ ПОР 16.
Стакан В(Н)-400 ТХС по ГОСТ 25336- 82.
Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74 .
4.4.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см 5 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение I ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см 3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-ПО 5 С до постоянной массы.
С В ГОСТ М3 7-79
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый-2 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа х45% для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±30% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ
10671.4-74. Прн этом 2,00 г препарата чистый для анализа или
1,00 г препарата чистый помещают в круглодонную колбу, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-кол<}риметрическнм методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый ~ 0,04 мг.
Прн разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
4.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ
10671.5-74. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 150 см* (с меткой на 100 см») по ГОСТ 25336-82, растворяют в 15 см 3 воды, прибавляют 1-2 капли раствора лнитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ
4919.1-77) и нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обездоленный фильтр «синяя лента». отбрасывая первые порции фильтрата.
15 см* раствора А (соответствуют 0,3 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см 3 , прибавляют пипеткой Ю см 5 воды и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрнческим методом (способ 1), прибавляя вместо раствора крахмала 5 см* этилового спирта (ГОСТ 18300-87)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа -0,01 мг S0 4 ,
ГОСТ 9317-79 С I
для препарата чистый - 0,02 мг SO<,
5 см* раствора А (соответствует 0.1 г препарата), 1 см* раствора соляной кислоты. 5 см* этилового спирта и 3 см 3 раствора хлористого бария.
4.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 . При?том 1.00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 (с метками на 40 или 50 см 3), растворяют в 30 см 3 воды, к полученному раствору прибавляют 5 см 5 раствора азотной кнелоты и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ‘"тандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа-0.010 мг.
/.ля препарата чистый- 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.5-4.7. (Измененная редакция, Изм. Л I, 2).
4.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555- 75. При этом 2.00 г препарата помещают в мерную кол-, бу вместимостью 50 см 3 , растворяют в 20 см 3 воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, прибавляя 2.5 см* раствора соляной кислоты вместо 1 см 3 . *
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будетчпревышать: ч
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг, для препарата чистый -0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.9. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 . При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 с притертой или- резиновой пробкой, растворяют в 30 см 3 воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 1,5 см 3 уксусной кислоты вместо I см 3 и не прибавляя раствор уксусно-кислого аммония.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора
не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновре-.менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа -0,015 мг РЬ, для препарата чистый -0,015 мг РЬ,
1 см 3 уксусной кислоты н 10 см 3 сероводородной воды.
4.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 0,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего.стандарта, если окраска бромнортугной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,00025 мг As,
Для препарата чистый- 0,0025 мг As.
20 см 3 раствора серной кислоты, 0,5 см 3 раствора двухлористого
олова и 5 г цинка.
(Измененная редакция, Изм. Л* I, 2).
* 3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73 .
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: V, VI.
< (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ
ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 12-водного фосфорно-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении.условий транспортирования и хранепня.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата- один год со дня изготовления.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ГОСТ 0337-79 С *
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТКИ И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г. В. Грязное, Т. Г. Манова, И. J1. Ротеиберг, 3. М. Ривина,. Е. К. Богомолова, Л.В. Киднярова, И. В. Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановление» Государственного комитета СССР по стандартам от 26.I0.7& № 4082
3. ВЗАМЕН ГОСТ 9337-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Ноиер пункт*, подпункт»
♦ гост -гост «гост гост ■♦гост ^гост 4 гост
4 ГОСТ МГОСТ ЧГОСТ trOCT +ГОСТ ГОСТ ГОСТ
1770-74 3118-77 3885-73 . 4233-77 4328-77
4919.1-77 6709-72 10485-75 10555-75 10571.4-74 10671 5-74 10671 7-74 17319-76 18300-87 20292- 74 25336-82
25794.1-83 27025-86
4.3.1. 4 4.1 4.10
4.3.1. 4.4.1. 4.6 431
Постановлением Госстан-
5. Срок действия продлен до 01.07.95 дарта СССР от 11.12.89 /4 3651
6. Переиздание (апрель 1993 г.) с Изменениями 1, 2, утвержденными о апреле 1981 г. и декабре 1989 г. (ИУС 7-81, 3-90>
Редактор Т. Б. Исмаилова Технический редактор В. И. Прусаком ч
. . :Коррс*гтор В. М. Смирнова
Сдано > набор S7.04.t0. Подл. * печ. 19.07 П Уел. печ л, 0.70. Уел. Кр.-отт. 0.70.
Уч.-над. Л. 0,76. Тир. W9 ак». С 374.
Ордена «3»»* Почета» Издательство стандарт»*, 107076. Моек» а. КолодалнмЯ кар., м Тип. «Московский печатник». Моск*а. Лилии пар.. С. Зап. 2?2
стр. 1
стр. 2
стр. 3
стр. 4
стр. 5
стр. 6
стр. 7
стр. 8
стр. 9
стр. 10
стр. 11
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ 12-ВОДНЫЙ
При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз начения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200.
Допускается применение других средств измерения с метроло гическими характеристиками, оборудования с техническими xav рактеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указан-* ных в настоящем стандарте.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77 .
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой Долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77 .
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ J8300-87, высшего сорта.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Электроды - стеклянный и хлор-серебряный (или насыщенный каломельный).
Мешалка магнитная.
4.3.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см 1 воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой, сначала раствором соляной кислоты, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный или каломель-
ный до pH 4,4, a pH 9,2.
затем - раствором гидроокиси натрия да
Удвоенный объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование до pH 9,2, сравнивают с объемом раствора соляной кислоты, израсходованным на титрование до pH 4,4. По меньшему из этих объемов вычисляют массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
2Уд-о,09503-100 m
где V - объем раствора соляной кислоты концентрации точна 0,5 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ;
V\-объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ; m- масса навески препарата, г;
0,09503 -масса 12-водного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см 3 раствора соляной кислоты или гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм 3 , г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при титровании соляной кислотой ±0,6%, при титровании гидроокисью натрия ±1 % при доверительной вероятности Р=0,95;
Если объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, больше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то препарат содержит свободную щелочь.
Массовую долю свободной щелочи (Xj) в процентах вычисляют по формуле
(У-2 У 1)*0,0200Э* 100
Л 1~ ” » тп
где 0,02000 - масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см 3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм 3 .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%, при доверительной вероятности Р=0,95.
Если израсходованный на титрование объем раствора соляной кислоты меньше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то препарат содержит двузамещенный фосфорно-кислый натрий.
Массовую долю двузамещенного фосфорно-кислого натрия (Х 2) в процентах вычисляют по формуле
v (2У г -У)-0,07098-100
где 0,07098 - масса двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм 3 .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускается проводить определение с индикацией первой эквивалентной точки по метиловому оранжевому, второй - по фенолфталеину. При этом перед титрованием по фенолфталеину к анализируемому раствору прибавляют 4 г хлористого натрия.
4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.4.1. Реактивы и посуда
Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74 .
4.4.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см 3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см 3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110° С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 2 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±30% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ
10671.4- 74. При этом 2,00 г препарата чистый для анализа или 1,00 г препарата чистый помещают в круглодонную колбу, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа--0,02 мг,
для препарата чистый - 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
4.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ
10671.5- 74. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 150 см 3 (с меткой на 100 см 3) по ГОСТ 25336-82 ,. растворяют в 15 см 3 воды, прибавляют 1-2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ
4919.1-77) и нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
15 см 3 раствора А (соответствуют 0,3 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см 3 , прибавляют пипеткой Ю см 3 воды и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя вместо раствора крахмала 5 см 8 этилового спирта (ГОСТ 18300-87).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа -0,01 мг S0 4 ,
для препарата чистый - 0,02 мг S0 4 ,
5 см 3 раствора А (соответствует 0,1 г препарата), 1 см 3 раствсь ра соляной кислоты, 5 см 3 этилового спирта и 3 см 3 раствора хлористого бария.
4.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 (с метками на 40 или 50 см 3), растворяют в 30 см 3 воды, к полученному раствору прибавляют 5 см 3 раствора азотной кислоты и, если рвствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа - 0,010 мг, для препарата чистый - 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.5-4.7. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную кол-* бу вместимостью 50 см 3 , растворяют в 20 см 3 воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, прибавляя 2,5 см 3 раствора соляной кислоты вместо 1 см 3 .
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа - 0,010 мг, для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.9. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 . При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 30 см 3 воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 1,5 см 3 уксусной кислоты вместо 1 см 3 и не прибавляя раствор уксусно-кислого аммония^
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора
не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа-0,015 мг РЬ, для препарата чистый - 0,015 мг РЬ,
1 см 3 уксусной кислоты и 10 см 3 сероводородной воды.
4.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 0,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ 12-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 9337-79
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москра
УДК 546.33"185-41:006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ 12-ВОДНЫИ
Технические условия
Reagents. Sodium phosphate 12-aqueous. Specifications
ОКП 26 2112 1150 02
Срок действия с 01.07.80
Настоящий стандарт распространяется на 12-водный фосфорно-кислый натрий, который представляет собой белые кристаллы» легкорастворимые в воде.
Формула ЫазР04*12Н 2 0
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) -380,12.
(Измененная редакция» Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 12-водный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям 12-водный фосфорно-кислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1980 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
|
Наименование показателя |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | |
|
ОКП 26 2112 1152 00 |
ОКП 26 2112 1151 01 |
|
|
I. Массовая доля 12-водного фосфорно-кислого натрия (Na 3 P0 4 * 12Н 2 0), %, не менее | ||
|
2. Массовая доля свободной щелочи (NaOH), %, не более | ||
|
или двузамещенного фосфорно-кислого натрия (Na 2 HP0 4), %, не более | ||
|
3. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | ||
|
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более | ||
|
5. Массовая доля сульфатов (S0 4), %, не более | ||
|
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более | ||
|
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | ||
|
8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более | ||
|
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. 12-водный фосфорно-кислый натрий может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3.2. Определение массовой доли общего азота предприятие-изготовитель проводит по требованию потребителя, определение массовой доли тяжелых металлов - в каждой десятой партии, а для предприятий медицинской промышленности - в каждой партии^
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4 1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз начения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200.
Допускается применение других средств измерения с метроло гическими характеристиками, оборудования с техническими ха"-рактеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 130 г.
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4 3. Определение массовой доли 12-вод но го фосфорно-кислого натр ия, свободной щелочи и двузамещенного фосфорно-кислого натрия
4.3.1. Реактивы, растворы, и аппаратура
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с(НС1)=0,5 моль/дм 3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH)=0,5 моль/дм 3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой Долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Электроды - стеклянный и хлор-серебряный (или насыщенный каломельный).
Мешалка магнитная.
Бюретка 1 (2)-2-25(50)-ОД по ГОСТ 20292-74.
Стакан H-l(2) -150ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74.
4.3.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см 3 воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой, сначала раствором соляной кислоты, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный или каломель
ный до pH 4,4, а затем - раствором гидроокиси натрия да pH 9,2.
Удвоенный объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование до pH 9,2, сравнивают с объемом раствора соляной кислоты, израсходованным на титрование до pH 4,4. По меньшему из этих объемов вычисляют массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
х= V «0,09503» 100 пг
2 УУО,09503* 100 m
где V - объем раствора соляной кислоты концентрации точна 0,5 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ;
V\ -объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ; тп- масса навески препарата, г;
0,09503-масса 12-водного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см 3 раствора соляной кислоты или гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм 3 , г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение* равное 0,6%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при титровании соляной кислотой ±0,6%* при титровании гидроокисью натрия ± 1 % при доверительной вероятности Р=0,95;
Если объем раствора соляной кислоты, израсходованный »а титрование, больше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то препарат содержит свободную щелочь.
Массовую долю свободной щелочи (Xi) в процентах вычисляют по формуле
(V-2 V x) 0,02000 * 100
где 0,02000 - масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см 3
раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм 3 .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%, при доверительной вероятности Р= 0,95.
Если израсходованный на титрование объем раствора соляной кислоты меньше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то препарат содержит двузамещенный фосфорно-кислый натрий.
Массовую долю двузамещенного фосфорно-кислого натрия (Х 2) в процентах вычисляют по формуле
уг (21^-У)-0,07098 100
где 0,07098 - масса двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм 3 .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускается проводить определение с индикацией первой эквивалентной точки по метиловому оранжевому, второй - по фенолфталеину. При этом перед титрованием по фенолфталеину к анализируемому раствору прибавляют 4 г хлористого натрия.
4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР Шили ТФ ПОР 16.
Стакан В(Н)-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
4.4.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см 3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см 3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110° С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 2 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±. 45% для препарата квалификации «чистый для анализа» и d=30% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ
10671.4- 74. При этом 2,00 г препарата чистый для анализа или 1,00 г препарата чистый помещают в круглодонную колбу, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа <-0,02 мг,
для препарата чистый - 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
4.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ
10671.5- 74. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 150 см 3 (с меткой на 100 см 3) по ГОСТ 25336-82* растворяют в 15 см 3 воды, прибавляют 1-2 капли раствора л-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ
4919.1-77) и нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
15 см 3 раствора А (соответствуют 0,3 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см 3 , прибавляют пипеткой Ю см 3 воды и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя вместо раствора крахмала 5 см® этилового спирта (ГОСТ 18300-87).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг S0 4 ,
для препарата чистый - 0,02 мт SO4,
5 см 3 раствора А (соответствует 0,1 г препарата), 1 см 3 раствора соляной кислоты, 5 см 3 этилового спирта и 3 см 3 раствора хлористого бария.
4.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 (с метками на 40 или 50 см 3), растворяют в 30 см 3 воды, к полученному раствору прибавляют 5 см 3 раствора азотной кислоты и, если рвствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа - 0,010 мг, для препарата чистый - 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.5-4.7. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , растворяют в 20 см 3 воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, прибавляя 2,5 см 3 раствора соляной кислоты вместо 1 см 3 .
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг, для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.9. Определение массовой д-оли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 30 см 3 воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 1,5 см 3 уксусной кислоты вместо 1 см 3 и не прибавляя раствор уксусно-кислого аммокия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора
не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа-0,015 мг РЬ, для препарата чистый - 0,015 мг РЬ,
1 см 3 уксусной кислоты и 10 см 3 сероводородной воды.
4.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 0,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа-0,00025 мг As, для препарата чистый - 0,0025 мг As,
20 см 3 раствора серной кислоты, 0,5 см 3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: V, VI.
(Измененная редакция, Изм» № 1, 2)»
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта»
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 12-водного фосфорно-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
I. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Е. К. Богомолова, Л.В. Кидиярова, И. В. Жарова
2.. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.79 № 4082
3. ВЗАМЕН ГОСТ 9337-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Номер пункта* подпункта |
|
|
ГОСТ 1770-74 | |
|
ГОСТ 3118-77 | |
|
ГОСТ 3885-73 | |
|
ГОСТ 4233-77 | |
|
ГОСТ 4328-77 | |
|
ГОСТ 4919.1-77 | |
|
ГОСТ 6709-72 | |
|
ГОСТ 10485-75 | |
|
ГОСТ 10555-75 | |
|
ГОСТ 10671.4-74 | |
|
ГОСТ 10671.5-74 | |
|
ГОСТ 10671.7-74 | |
|
ГОСТ 17319-76 | |
|
ГОСТ 18300-87 | |
|
ГОСТ 20292-74 | |
|
ГОСТ 25336-82 |
4.3.1, 4.4.1, 4.6 |
|
ГОСТ 25794.1-83 | |
|
ГОСТ 27025-86 |
5. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстан- дарта СССР от 11.12.89 № 3651 6
6. Переиздание (апрель 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1981 г. и декабре 1989 г. (ИУС 7-81, 3-90)
Редактор Т. Б. Исмаилова Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор В. М. Смирнова
Сдано в набор 27.04.93. Поди, » печ. 19.07.93 Уел. печ. л. 0,70. Уел. кр.-отт. 0,70-
Уч.-изд. л. 0,76. Тир. 999 экз. С 374.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 292
